介绍几种实验室常用仪器灵敏度的提高方法 - 服务中国科学
上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。
8、改变有机添加剂
样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。
这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED，MSD等较高灵敏度的通用型检测器。
仪器系统噪声通常来自两个方面，一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等；二是样品基质，如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制，后者则需要对样品进行纯化，如采用SPE技术，但这同样有费时和样品损失的问题。
前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样（LIV）技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量（5-500μl）就可提高灵敏度一到两个数量级。
如何新建仪器方法？许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如菜单中就有Edit enter method的选项。
1. 首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。
2. 对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。
3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。
4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。
5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。
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